Technischer Hinweis | ElastoSens™ Bio
Leitfaden zur Ermittlung des optimalen Punktes für die Gefriertrocknung eines Hydrogels
von Dr. Dimitria Camasão
leitende Anwendungsspezialistin bei Rheolution Inc.
Die Gefriertrocknung ist ein gängiges Verfahren zur Herstellung poröser Gerüste aus einem Hydrogel, das aus natürlichen oder synthetischen Polymeren besteht. In vielen Fällen wird die Polymerlösung vernetzt (es entstehen Bindungen oder Wechselwirkungen zwischen den Polymerketten), und das Hydrogel wird anschließend gefriergetrocknet, um das poröse und getrocknete Gerüst zu erhalten (1–3). Diese Vernetzungsphase kann einige Minuten bis zu mehreren Stunden dauern, und der Zeitpunkt, zu dem die Vernetzungsbedingungen zwangsweise beendet und die Probe in den Gefriertrockner überführt wird, hat einen erheblichen Einfluss auf die endgültige Struktur des getrockneten Gerüsts. Dieser Übergang von der Vernetzungsphase zur Gefriertrocknung wird häufig visuell bestimmt, und die mangelnde Präzision bei diesem Schritt führt zu einer mangelnden Konsistenz der endgültigen getrockneten Gerüste, was die Produktionsausbeute erheblich verringern kann. In diesem technischen Hinweis wird der Einsatz des ElastoSens™ Bio zur Bestimmung dieses optimalen Übergangspunkts beschrieben.
Die Vernetzungsphase vom polymeren Lösungszustand zum gebildeten Hydrogel ist ein zeitabhängiger Prozess, bei dem die Anzahl der Wechselwirkungen zwischen den Ketten kontinuierlich zunimmt (solange die erforderlichen Bedingungen hinsichtlich pH-Wert, Licht, Temperatur usw. aufrechterhalten werden), bis ein Maximum erreicht ist. Dies steht in direktem Zusammenhang mit der Steifigkeit des sich bildenden Hydrogels: Die Zunahme der Anzahl der Wechselwirkungen führt zu einem kontinuierlichen Anstieg der Hydrogelsteifigkeit bis zu einem maximalen stabilen Wert. Das ElastoSens™ Bio ist in der Lage, die Steifigkeit (Scherelastizitätsmodul, G’) einer Probe in Echtzeit als Funktion der Zeit zu messen und somit deren vollständige Vernetzungskurve (oder Kinetik) zu ermitteln (Abbildung 1).
Abbildung 1: Vernetzungsdynamik eines Hydrogels in Bezug auf den Scherspeichermodul (G’). Die Anzahl der Wechselwirkungen zwischen den Polymerketten nimmt mit der Zeit zu, und damit auch der Wert von (G’). Ein optimales getrocknetes Gerüst hängt von der Steifigkeit des Hydrogels zu Beginn des Gefriertrocknungsprozesses ab.
Abbildung 2: Vernetzungsdynamik eines Hydrogels in Abhängigkeit vom Scherspeichermodul (G’). Zwei Chargen desselben Hydrogels können zu unterschiedlichen Zeitpunkten einen bestimmten Steifigkeitsgrad erreichen.
Nach einigen Iterationen kann der Anwender den optimalen Steifigkeitsgrad (Optimalpunkt oder optimales Fenster) in der von ElastoSens™ Bio ermittelten Vernetzungskurve bestimmen, der zu einer optimalen Gerüstarchitektur (Porosität, Porengröße, Porenvernetzung, Homogenität, mechanische Eigenschaften) für den jeweiligen Prozess führt (Abbildung 1). Nach dieser Bestimmung kann in jedem Produktionszyklus eine Probe der Polymerlösung im Gerät getestet werden, um sicherzustellen, dass ähnliche Steifigkeitswerte erreicht wurden, bevor zum Gefriertrocknungsschritt übergegangen wird. Dieser präzise Übergang von der Vernetzungsphase zum Gefriertrocknungsschritt hat sich in der Industrie als äußerst wichtig erwiesen, um hohe Produktionsausbeuten zu erzielen. Darüber hinaus kann dies die Forschung und Entwicklung gefriergetrockneter Produkte beschleunigen.
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