冷冻干燥是一种将由天然或合成聚合物组成的水凝胶制成多孔支架的常用方法。 在许多情况下，聚合物溶液会进行交联（聚合物链之间形成键或相互作用），然后对水凝胶进行冷冻干燥，以获得多孔的干燥支架（1-3）。 这一交联阶段可能需要几分钟到几小时才能完成，而强制终止交联条件并将样品转移到冷冻干燥机中的时间点，对干燥支架的最终结构有着显著的影响。 从交联阶段到冷冻干燥的这一过渡通常通过目测来确定，而该时点的确定缺乏精确性会导致最终干燥支架的一致性不足，从而可能大幅降低生产收率。在本技术说明中，将介绍如何利用ElastoSens™ Bio来指导确定这一最佳过渡点。
从聚合物溶液到成形水凝胶的交联阶段是一个随时间推移而进行的过程，在此过程中，链间相互作用的数量会持续增加（只要保持所需的pH值、光照、温度等条件不变），直至达到峰值。 这与正在形成的凝胶的刚度直接相关：相互作用数量的增加会导致凝胶刚度持续上升，直至达到一个稳定的最大值。ElastoSens™ Bio能够实时测量样品随时间变化的刚度（剪切弹性模量，G’），从而获得其完整的交联曲线（或动力学曲线）（图 1）。
图1：以剪切储能模量（G’）表示的水凝胶交联动力学。聚合物链之间的相互作用数量随时间增加，因此G’值也随之增加。最佳的干燥支架取决于冷冻干燥过程开始时水凝胶的刚度。
图2：以剪切储能模量（G’）表示的水凝胶交联动力学。同一水凝胶的两批样品在达到一定刚度水平所需的时间各不相同。
经过若干次迭代后，用户可以确定ElastoSens™ Bio获得的交联曲线中的最佳刚度水平（最佳点或最佳区间），从而为给定的工艺获得最佳支架结构（孔隙率、孔径、孔隙连通性、均匀性、力学性能）（图1）。 确定后，可在每个生产周期中取一份聚合物溶液在仪器中进行测试，以确保在进入冷冻干燥步骤之前达到相似的刚度水平。事实证明，从交联阶段到冷冻干燥步骤的这一精确过渡对于在工业生产中获得高产量至关重要。 此外，这还可以加速冻干产品的研发进程。
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